蒸馏是有机组成中重要的一种别离纯化办法，特别是关于低沸点的小分子化合物十分有用。它运用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸腾，再冷凝以别离整个组分的单元操作过程，是蒸腾和冷凝两种单元操作的联合。与其它的别离手法，如萃取、过滤结晶等比较，它的长处在于不需运用体系组分以外的其它溶剂，然后保证不会引进新的杂质。
蒸馏可分为两类：常压蒸馏和减压蒸馏。常压蒸馏操作比较简单，而减压蒸馏触及一些较杂乱的技能。
一、常压蒸馏操作过程：
1）搜集必要的玻璃仪器：短程蒸馏头，温度计及温度计接头，接纳瓶（至少两只），维格勒蒸馏柱。
2）预热油浴或加热套。假如蒸馏物的沸点不知道，此过程应该省略。记住，大都情况下，热源的温度需比蒸馏物的沸点高20～30°C。留意：因为热分化及或许着火，只在加热温度低于200°C时运用油浴。
3）记载贴有标签的接纳瓶的分量。
4）即将蒸馏的物料放入带拌和子的圆底烧瓶（拌和子用于防止爆沸）。挑选圆底烧瓶的巨细十分重要。液体装至瓶子溶剂的1/2到2/3为好，液面太高将过早欢腾，液面过低则要花费太长的时刻来蒸馏。
5）安装玻璃仪器，保证全部接口密闭性杰出。假如拿不准要用多少夹子，记住拼装一套玻璃仪器应至少运用两个夹子。关于常压蒸馏，不需求用油脂来密封接口。（留意：对空气或水灵敏的化合物，蒸馏设备使用加热法枯燥过，并在氮气或氩气维护下蒸馏）。
6）蒸馏柱的保温。当用维格勒柱时，柱子应该用玻璃棉或铝箔来包裹。假如不进行隔热保温处理，蒸馏时要花费很长的时刻。
7）将冷凝管连上水管，翻开水龙头，检漏。
8）升起拌和台及加热设备使之与圆底烧瓶触摸，开端加热。留意：调压器的刻度表与温度并逐个不对应。将刻度表设置在70并不意味着将油浴加热到70°C，事实上，一般会升到更高的温度。别的，不同的油浴或加热套在相同的电压下得到的温度也不同。
9）放下通风橱挡板。这样能够防止意外损伤，一起也能够使蒸馏设备不受试验室空调的影响。空调将使蒸馏设备温度下降，并延伸蒸馏时刻。
10）不要加热过快！！！耐性是蒸馏成功的要害。
11）缓慢升高加热器的温度，直到溶液开端回流。
12）等候并调查蒸馏温度计的改变。假如10分钟后调查不到温度改变，则应略微调高温度。
13）重复过程12，直到能调查到温度计有改变。一旦有改变，即预备搜集馏分。
14）使蒸馏设备坚持稳定的温度。使记载的蒸馏温度的至多在5°C范围内动摇。
15）搜集馏分直至温度发作骤变。一般，当一种馏分蒸馏完结时，蒸馏温度计显现的温度将下降。此刻，你应该替换接纳瓶，或彻底中止蒸馏。
16）当你现已搜集到全部需求的产品，关掉加热电源，并让整个设备冷却下来。
17）称量接纳瓶的分量，得到产品分量。
二、减压蒸馏的过程：
1）搜集玻璃仪器：与常压蒸馏相同，不同之处在于减压蒸馏需求用一只3口或4口转接头。另一很有用的玻璃仪器是Perkin三角器。
2）按常压蒸馏的2~4步操作。
3）安装全部玻璃仪器，保证在全部接头上涂上油脂。
4）按常压蒸馏的6~7步操作。
5）不要开端加热！！！
6）缓慢地将蒸馏设备抽真空。你应该能够看到液体开端起泡。不要忧虑，全部正常。在室温文减压条件下，残留的溶剂及低沸点的杂质将很快被蒸走。（这是一个阐明为什么要将冷阱放在液氮中的很好的比如，不然这些化合物将直接进入泵油中！）
7）一旦泡沫削减，或减慢到简直中止，你就能够开端加热了。
8）按常压蒸馏的9~15步操作。
9）卸去真空。当你现已搜集到所需产品时，还不能将加热设备降温。首要，你有必要卸去真空。但在做此之前，需保证全部接纳瓶都用夹子、接口夹或你的手等办法固定在设备上。你不想看到在卸去真空后产品接纳瓶摔得破坏吧！假如全部预备就绪，向设备中通入氮气，然后移走热源，并让设备冷至室温。
10）全部物品都冷却后，称量接纳瓶，核算产品的分量。
本文转自：麻省理工学院化学系试验室手册和化学试验技能（中文版）
（来历：有机组成 版权属原作者 谨致谢意）
