挑选查询
布景介绍
TLC是有机化学家们的眼睛,那么与之密切相关的柱层析也就不得不提了。柱层析里边的门路仍是许多的,多少克的硅胶过多少克的产品;依据TLC点板状况,是很杂乱,仍是很简练,该挑选多少意图硅胶;产品的酸碱性决议咱们是用一般硅胶,仍是氧化铝进行柱层析;有时候EA/PE系统过不开的系统,尝试用DCM/PE说不定就可以过开等等。关于柱层析内容许多,今日小编要点和我们伙儿一同来共享一下其间的一个知识点,过柱子到底是挑选干法仍是湿法上样最高效,最合理。
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小编记住自己触摸的最早的过柱子上样方法是湿法,由于自己做的是有机小分子催化不对称方向,用的比较多的反响溶剂是甲苯和二氯甲烷,相对我的产品而言,这二者的溶剂极性都显得比较小了,并且反响系统是弄清的,因而,反响完后,直接湿法上样,很便利,作用仍是不错的。但是,小编也是吃过一次亏,有一次,用的是四氢呋喃作为溶剂,反响完直接上样,很快整个反响系统都被冲下来了,原来是上样溶剂极性太大了。随后,小编把四氢呋喃旋干,用少数二氯甲烷溶解再湿法上样,顺畅处理问题。因而,在反响系统均相的状况下,上样溶剂的极性越小越好。常用溶剂极性巨细如下。
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小编的一个同学做的是多组分反响,得到的产品是多个并环的,溶解度比较差,反响完就有固体产品析出来,本来重结晶是一个很好的纯化挑选,可偏偏得不到纯品,只能过柱子了。他挑选的上样方法是干法上样,作用也还不错。
总结
小编觉得,假如你的产品极性比较大,在极性较小的溶剂中溶解杰出,湿法上样便利些,特别当你的反响前言是极性比较小的溶剂时,直接上样,很便利。有时候用卤代溶剂上样时,我们得当心点,密度比较大,一不当心一会儿流下来,会在柱子硅胶上砸个洞,影响柱效。有的产品干法拌硅胶时,不稳定,这时候湿法上样的优势就显现出来了。个人觉得干法上样柱效更高些,经过提早与硅胶拌和均匀,可以大大削减化合物在柱子上的拖尾现象。可以取得较窄的产品色带。干法上样适合于在在洗脱剂系统和在极性较弱的溶剂中溶解度较小的产品。我们水平高的话,干法湿法不同不是太大。
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